Külmkuivatus

2017 aastal teostati kokku 1089 tundi külmkuivatuskatseid.

Kuna 2017 aasta eesmärgiks oli eelkõige režiimide välja töötamine, teostati füüsikaliste ja keemiliste parameetrite hindamisi ainult katsete korratavuse tagamise eesmärgil.

Maasikaga teostati 14 erinevalt ülesehitatud külmkuivatuskatset millest kuus ei lõppenud soovitud tulemusega, kuuel juhul saadi soovitud tulemus liialt pika aja kuluga ning kahel katsel toimus rahuldav külmkuivamine alla 40 tunnise ajaga.

Tulemus: maasikate külmkuivatamiseks on olemas režiim, mis peaks võimaldama säilitada olulisel määral bioaktiivseid aineid.

Vaarikate külmuivatuskatseid viidi läbi kümme. Kuus katset ebaõnnestus, külmkuivamine toimus osaliselt või ei toimunud üldse. Vaarika osaviljade kestad osutusid tugevaks barjääriks. Ühel juhul kuuest töödeldi vaarikaid ka kestade õhendamiseks ensüümiga, mis samuti soovitud tulemust ei andnud. Neljal juhul kui kasutati külmkuivatamiseks kõrgemat temperatuuri jõuti soovitud tulemuseni 25 tunniga. Tulemus: vaarikate külmkuivatamiseks on olemas kiire režiim, mis säilitab marjade naturaalse visuaalse väljanägemise. Viinamarjade külmkuivatuskatseid teostati kaheksa, millest kolm ebaõnnestus. Tervet viinamarja ilma kesta vigastamata ei õnnestu külmkuivatada. Tulemus: Poolitatud viinamarjade jaoks olemas kiire 25 tunnine režiim, mis säilitab marjade naturaalse visuaalse väljanägemise.

Küüslaugu külmkuivatuskatseid teostati neljal korral, millest kõik õnnestusid. Tulemus: küüslaugu viilude külmkuivatamiseks olemas režiimid, mis annavad hea tulemuse alla 20 tunni.

Piparmündi külmkuivatamist teostati neljal korral. Kolm katset õnnestusid. Tulemus: Piparmündi külmkuivatamiseks olemas pehme režiim, mis võimaldab annab hea tulemuse alla 24 tunnise ajaga.

Mustsõstra külmkuivatamisi teostati viiel korral. Õnnestus kuivatada ainult vigastatud kestaga mustsõstraid: Tulemus: Vigastatud kestaga mustsõstarde külmkuivatamiseks režiim olemas.

Vajalikud täiendavad katsed terve kestaga mustsõstarde kuivatamiseks.

Viilutatud õuntega tehti kaks külmkuivatuskatset. Mõlemad õnnestusid. Tulemus: õunte külmkuivatamiseks režiim olemas.


Innovatsiooniklastri toetuse innovatsioonitegevuse vahearuanne

Aruande koostas Peeter Laurson

  1. Elluviidava innovatsioonitegevuse kirjeldus

Külmkuivatus. Külmkuivatustehnoloogia sõltuvalt aiaviljade eripärast.

Töötati jätkuvalt läbi teadusartiklitest kogutud informatsiooni. Kogutud informatsiooni baasil kirjeldati ära külmkuivatustehnoloogia protsessi efektiivsust tõstvad sõlmpunktid.

Kaardistati erinevad külmkuivatusseadmed ja nende tootjad. Koguti erinevate külmkuivatusseadmete hindasid ning võrreldi tootmisseadmete sobivusi erinevate tootmismahtude tootmiseks.

Tegeleti sobilike pakkematerjalide otsimisega ning reaalselt pakutavate võimaluste kaardistamisega. (eesmärgi täitmise raames toimus ka Messi IPACK-IMA külastus, Fiera Milano (Itaalia)

Viidi läbi kokku 1105,92 tundi ehk 46,08 ööpäeva erinevatel režiimidel külmkuvatamise katseid (õun, maasikas, mustsõstar, vaarikas, ploom, viinamari, küüslauk, peet, piparmünt). Katsete tulemusi hinnati füüsikaliste ja keemiliste parameetrite määramisega. (Kuivaine ja niiskus (%) kuivatuskaalu meetodil 46 tk; Vees lahustuv kuivaine (Brix) refraktomeetriliselt 7 tk; Antioksüdatiivse aktiivsuse määramine DPPH meetodil 64 tk; C-vitamiin tiitrimeetriliselt 17 tk; Polüfenoolide üldsisaldus kromatograafiliselt (HPLC-PDA) 27 tk)

Viidi läbi tehtud töid tutvustavat teavitustööd. (Külmkuivatatud toodete säilitamine. 20. märts 2018.a. Aiandusfoorum 2018; Nutikad pakendid ja nanotehnoloogia rakendused toiduainete pakendites. Seminar“PAKEND: Ideest kliendini” 03. mai 2018.a. Rahvusarhiiv Noora; Külmkuivatamine infopäev 31. juulil 2018.a. Polli Aiandusuuringute Keskuses: 1. Külmkuivatamine, suurepärane aiasaaduste töötlemise protsess nendes sisalduvate bioaktiivsete ainete maksimaalseks säilitamiseks. Külmkuivatusseadmed. 2. Bioaktiivsed ained maasikas, vaarikas, mustas sõstras, viinamarjas, küüslaugus ja piparmündis. 3. Ülevaade maasika, vaarika, mustsõstra, viinamarja, küüslaugu, õuna ja piparmündi külmkuivatuskatsetest. 4. Pakendi valimine. Külmkuivatatud marjade, puuviljade ja maitsetaimede pakendamiseks sobilikud pakendid. 5. Ülevaade pakendimessil IPAC-IMA 2018 kogutud informatsioonist.; ADAPTERi seminar “Funktsionaalse ja tervisliku toidu tulevikutrendid” ja EIT Food teabepäev 22. november 2018, Rahvusarhiivi peahoone Noora, Nooruse 3, Tartu)

  1. Hinnang innovatsioonitegevuse eesmärkide saavutamisele, tulemuslikkusele ja elluviimisele

Teadusartiklitest saadud informatsiooni ning laboris külmkuivatuskatsete läbi viimisel saadud kogemuste baasil saab välja tuua külmkuivatamise protsessi läbi viimise efektiivsust  mõjutavat kolm olulisemat sõlmpunkti.

1. Külmkuivatatava materjali külmuitamise kiirus (külmutamisel moodustuvate jääkristallide suurus)

2. Külmkuivatatava taimse materjali välispinna (marja kesta) sublimatsioonibarjääri vähendamine (marjade poolitamine, kestade vigastamine jne.)

3. Külmkuivatusseadme kondensaatori kondenseerimise efektiivsus.

Eesmärk: kirjeldada ära külmkuivatustehnoloogia ära protsessi efektiivsust tõstvad sõlmpunktid võib lugeda saavutatuks

Erinevate külmkuivatusseadmete koht kogutud informatsioon annab ülevaate tänasest külmkuivatusseadmete ja metoodikate arengu hetkeseisust ja arengusuundadest. (Püstitatud eesmärk saab lugeda saavutatuks)

2018 aastal läbi viidud külmkuivatuskatsetes uuriti erinevatel režiimidel läbi viidud külmkuivatamise protsesside toimumise kiirusi ning mõju vaatluse all olevate aiasaaduste antioksüdantsetele omadustele. Uuringu tulemusel saab väita, et sublimatsiooni protsessi intensiivistamine kiirel temperatuuri tõstmisel primaarses kuivatusfaasis +38 oC ni protsessi alguses küll pärsib sublimatsiooni kuid, lõppkokkuvõttes toimub protsess ajaliselt siiski ligikaudu 20-30% kiiremini kui külmkuivatusprotsessi läbi viimisel nö. pehmematel tingimustel kus intensiivistamiseks temperatuuri üle 0oC ei tõsteta. Positiivse tulemusena täheldati, et külmkuivatamise intensiivistamine temperatuuri tõstmisega uuritavate aiasaaduste antioksüdantsuses erinevusi ei andnud võrreldes aeglasemalt läbi viidud külmkuivatusprotsessiga.

Tuvastatud külmkuivatamise primaarses kuivatusfaasis temperatuuri tõstmise mõju +38 oC puudumine produkti antioksüdantsuse vähenemisele on oluline teadmine tööstusliku külmkuivatamise protsessi läbi viimise kiirendamise planeerimisel.

2018 aastal uuriti ka võimalust aiasaaduse kestast (must sõstar, viinamari, ploom jne. ) tingitud kõrget sublimeerumist takistava barjääri ületamist erinevate külmkuivatusrežiimide abil, kuid need katsed soovitud tulemusi ei andnud. Leiti, et tervete kõrget sublimeerumist takistava barjääri omavate kestadega aiasaaduste külmkuivatamiseks tuleb kasutada eeltöötlust või otsida lahendusi vastavate kultuuride sordipõhistest erinevustest.

Saadud teadmised külmkuivatamise protsessi kiirendamise ja efektiivistamise võimaluste kohta täitsid püstitatud eesmärgi, samuti andis lähtepunkti tulevastes uurimistöödes selgitada välja erinevate marjakultuuride parim sordipõhine sobivus külmkuivatamiseks ja lahenduste otsimiseks kestabarjääride vähendamiseks.

Leiti, et külmkuivatatud toodete pikaajaliseks säilitamiseks sobiv pakkematerjal peab kaitsma niiskuse eest, hapniku eest, UV kiirguse toime ees. Pakendi veeauru ehk niiskuse ülekande määra (MVTR) ja hapniku ülekande määra (OTR ), mis sobib kuivatatud toiduainete säilitamiseks sobivale pakkematerjalile peetakse väiksemaks kui 1. Kuna külmkuivatatud toodetes on saavutatud madal niiskusesisaldusel ja neil on väga hea võimel niiskust endasse tagasi “imeda“ tuleks külmkuivatatud toodete pikaajaliseks säilitamiseks kasutada pakkematerjali mille MVTR kui OTR oleksid null või väga nulli lähedane. Sellised pakkematerjalid on näiteks metalli kihti sisaldavad või metalliseeritud laminaatmaterjalid, klaas- või metallpurk. Taaskasutamise seisukohalt saab pidada parimaks klaasi ja metalli. Kasutamise mugavuse ja kerguse osas on parimad vastavad laminaatmatmaterjalid.

Eesmärk saada ülevaade sobivatest pakenditest ja pakkematerjalidest võib lugeda täidetuks.

  1. Innovatsioonitegevuse lõppeesmärgi saavutamise perspektiiv

Klaster on innovatsioonitegevusega liikunud plaanipäraselt.

Läbi on viidud:

Kirjanduse uuringud külmkuivatamine; bioaktiivsed ained; (Maasikas, vaarikas, mustsõstar, küüslauk, viinamari, ploom, piparmünt, õun); külmkuivatatud saaduste pakkematerjalide esimene valik; külmkuivatamise eelne töötlemine ja vastav kirjandusandmete analüüs.

Külmkuivatusrežiimide välja töötamine, erinevate režiimide võrdlemine ja antioksüdantsuse võrdlemisel mõju hindamine bioaktiivsuse säilimisele.

Kaardistatud on erinevaid külmkuivatusseadmed ja nende tootjad. Kogutud erinevate külmkuivatusseadmete hindasid ning võrreldud tootmisseadmete sobivusi kasutamiseks tootmiseks erinevate tootmismahtude puhul.

Kirjeldatud on pakkematerjalid, millised sobivad külmkuivatatud saaduste pikaajaliseks säilitamiseks ning on välja toodud ka aspektid taaskasutuse ning keskkonnahoiu seisukohast

Läbi on viidud ka saavutatud tulemustest teavitustegevusi:

Külmkuivatatud toodete säilitamine. 20. märts 2018.a. Aiandusfoorum 2018.

Ettekanne asub EPKK kodulehel: epkk.ee//Aiandusfoorum201820PeeterLaurson-1.pdf

Nutikad pakendid ja nanotehnoloogia rakendused toiduainete pakendites. Seminar“PAKEND: Ideest kliendini” 03. mai 2018.a. Rahvusarhiiv Noora

Ettekanne asub ADAPTERI kodulehel: adapter.ee/nutikad-pakendid-ja-nanotehnoloogia-rakendused-toiduainete-pakendites1/

Külmkuivatamine infopäev 31. juulil 2018.a. Polli Aiandusuuringute Keskuses.

Ettekanne asub pikk.ee kodulehel: www.pikk.ee/kulmkuivatamine-eesti-maaulikooli-polli-aiandusuuringute-keskuses/

2019 aastal kuni projekti lõpuni viiakse läbi säilivuskatsete analüüse. Täiendavaid külmkuivatuskatseid. Võimalusel külastatakse ühte külmkuivatusseadmete tootjat.

Tehakse kokkuvõtteid, analüüsitakse tulemusi ja koostatakse tegevuste lõpp-protokoll.

Hinnangute saamiseks kaasatakse välisekspert.

Innovatsioonitegevuse õnnestumiseks on suur potentsiaal.

Riskikohtasid tegevuse mitte realiseerumiseks ei näe.


MTÜ Aiandusklaster innovatsioonitegevuse „ Külmkuivatus. Külmkuivatustehnoloogia sõltuvalt aiaviljade eripärast.“ lõpparuanne

Innovatsioonitegevus viidi läbi 01.05.2017 – 31.06.2019

Aruande koostaja ja fotode autor Peeter Laurson

Innovatsioontegevuse eesmärkideks olid:

  1. leida optimaalsed külmkuivatusreziimid valitud aiasaaduste külmkuivatamiseks,
  2. leida külmkuivatatud toodetele sobiv pakkematerjal, millesse pakendades oleks külmkuivatatud toote säilivusaeg kuudes aastasel perioodil vaadelduna kõige pikem ning mille keskkonnasäästlikus säilivusaega silmas pidades kõige suurem
  3. selgitada välja energiasäästlikum külmkuivatustehnoloogia ja protsessi efektiivsust tõstvad sõlmpunktid.

Innovatsioonitegevuses katsete läbiviimisel kasutati järgnevaid kultuure: õun, maasikas, must sõstar,
vaarikas, ploom, viinamari, küüslauk, peet, piparmünt, petersell.

Innovatsiooniklastri liikmetest olid aruteludesse kaasatud ja varustasid taimse katsematerjaliga Aran PM OÜ (maasikas, vaarikas), FIE Meelis Värnik (viinamari), FIE Andres Voore (küüslauk), Freezedry OÜ (külmkuivatustehas), Allew Magusameister OÜ (külmkuivatatud tooraine toiduaine toodetes kasutamine).

Innovatsiooni tegevuse läbiviimist varustasid ka taimse katsematerjaliga Polli aiandusuuringute keskus (maasikas, vaarikas, õun, must sõstar) ja Peeter Laurson (piparmünt, petersell, ploom, küüslauk, peet).

Külmkuivatuskatseid tehti innovatsioonitegevuse käigus kokku 107,78 ööpäeva ehk 2586,72 tundi.

Erinevaid analüüse teostati innovatsioonitegevuse käigus kokku: kuivaine ja niiskus (%) kuivatuskaalu meetodil 295 tk; vees lahustuv kuivaine (Brix) refraktomeetriliselt 19 tk; antioksüdatiivse aktiivsuse määramine DPPH meetodil 85 tk; C-vitamiin tiitrimeetriliselt 50 tk; polüfenoolide üldsisaldus kromatograafiliselt (HPLC-PDA) 48 tk; FT-IR 10 tk; orgaanilised happed tiitrimeetriliselt 3 tk; pH 3 tk.

Ellu viidud innovatsioonitegevuste kirjeldused

Innovatsioonitegevuse käigus viidi läbi järgmised teemaga seotud teadusinformatsiooni otsingud:

külmkuivatamine; maasikate külmkuivatamine, lüofiliseerimine; vaarikate külmkuivatamine, lüofiliseerimine; must sõstra külmkuivatamine, lüofiliseerimine; piparmündi külmkuivatamine, lüofiliseerimine; viinamarjade külmkuivatamine, lüofiliseerimine; küüslaugu külmkuivatamine, lüofiliseerimine; puuviljade külmkuivatamine, lüofiliseerimine; aiasaaduste külmkuivatamine, lüofiliseerimine; bioaktiivsed ained maasikates; bioaktiivsete ainete säilimine maasikate kuivatamisel külmkuivatamisel, toimed tervisele; bioaktiivsed ained vaarikates; bioaktiivsete ainete säilimine, vaarikate kuivatamisel külmkuivatamisel, toimed tervisele; bioaktiivsed ained must sõstras; must sõstra antioksüdantsus; bioaktiivsete ainete säilimine mustsõstarde kuivatamisel, külmkuivatamisel; antioksüdantsuse säilimine mustsõstarde kuivatamisel külmkuivatamisel; piparmündi antioksüdantsus, antioksüdantsuse muutumine kuivatamisel külmkuivatamisel; bioaktiivsed ained viinamarjades, rosinates; bioaktiivsed ained küüslaugus; küüslaugu antioksüdantsus, antioksüdantsuse muutumine kuivatamisel, külmkuivatamisel; külmkuivatamist, kuivatamist ja sellega seonduvaid protsesse käsitlevate teatmeteoste otsing; toiduainete pakendamine; pakkematerjalide barjäärid külmkuivatatud, kuivatatud toiduainete pakendamiseks; kuivatatud toiduainete, marjade säilitamine

Läbi viidud teaduskirjanduse otsingute peamised allikad ja andmebaasid olid Web of Science; Scopus; EBSCO, jne. Kogutud informatsiooni kasutati juhindumiseks innovatsioonitegevuse läbiviimisel.

Tulemused kirjanduse otsingust.

Üldised külmkuivatuse protsessi põhimõtted on hästi lahti kirjutatud nii artiklites kui käsiraamtutes. Külmkuivatamine on kuivatamise meetod, mille käigus vesi eemaldatakse külmutatud materjalist jääkristallide sublimatsiooni teel. Sublimatsiooniprotsessis muutub tahke aine gaasiliseks ilma vahepealse veeldumiseta.(Ciurzyńska and Lenart 2011), (Clark 2009), (Welti-Chanes et al. 2005), (Luyet 1968). Jää sublimeerumine hakkab toimuma, kui aururõhk ja jääpinna temperatuur on madalamad kui kolmikpunktis (4,58 mm Hg, 0,01° C) Joonis 1(Yu, Chen, and Wu 2011).

Joonis 1 Puhta vee rõhu-temperatuuri faasidiagramm

Külmkuivatusprotsessi läbiviimisel materjal külmutatakse kas eelnevalt või otse külmkuivatusseadme kambris. Seejärel viiakse külmkuivatamise kamber sügavasse vaakumisse ja alustatakse läbi viima sublimatsiooniprotsessi. Lüofiliseeritava materjali toimumise efektiivsust toetatakse soojendamisega. Külmkuivatusprotsessis eristatakse kolme peamist etappi: materjali külmutamine, esmane kuivatamine ja sekundaarne kuivatamine (Welti-Chanes et al. 2004). Külmkuivati skemaatiline esitus on toodud joonisel 2.

Joonis 2 Külmkuivati skemaatiline esitus

Külmkuivatatava materjali jahutamise ja külmutamise tingimused avaldavad otsest mõju nii külmkuivatusprotsessi toimumise jõudlusele kui ka kuivanud materjali struktuurile, lahustuvusele, sisalduvale jääkniiskusele ja kvaliteedile (Kasper and Friess 2011). Aeglasel külmumisel tekivad suuremad jääkristallid, kiiremal aga väiksemad jääkristallid (Maldonado Guillermo Petzold 2013). Rakusisese vee molekulid on väga liikuvad, aga kui temperatuur langeb 0 ºC aeglustub vee molekulide liikumine, algavad külmumistsentrite moodustumised ja jääkristallide tekkimine. Taimse materjali sublimatsiooniprotsessi toimumist hoiavad tagasi terved rakukestad. Asjaolu tõttu, et aeglasel külmumisel tekkivad suuremad jääkristallid lõhuvad rakuseinu, tuleb külmkuivatatava taimse materjali külmutamist läbi viia aeglaselt (Li, Zhu, and Sun 2018). Kuna sublimatsiooniprotsessi toimumiseks peab olema kogu materjalis olev vesi jäätunud, tuleb veenduda, et külmumine oleks toimunud täielikult (Welti-Chanes et al. 2005). Täielku külmumiseni jõudmist võib piltlikult kujutada kui väiksemate külmumisprotsesside jada, kus toimub pidevalt jääkristallide moodustumine (joonis 3). Selle protsessi käigus külmuvas materjalis vee kontsentratsioon pidevalt väheneb ning suureneb lisandite kontsentratsioon, mis tingib veel külmumata materjali külmumistemperatuuri pideva alanemise.

Joonis 3 Toiduaine külmumine

Külmkuivatamise esmases kuivatusfaasis alandatakse kuivatuskambri rõhku mõne millibaarini ja alustatakse sublimatsiooni protsessi kiirendamiseks jäätunud materjali soojendamist. Eralduv veeaur püütakse kinni madalal temperatuuril (tavaliselt alla -70 OC) hoitaval kondensaatorkehal. Soojendamisel tuleb silmas pidada, et lisatav soojus ei põhjustaks külmunud materjali sulamist. Samuti peab jälgima, et sublimeerumise intensiivsus oleks kooskõlas kondensaatorkeha võimega kondenseerida. Esmases kuivatusfaasis eemaldatakse materjalist ligikaudu 90% sisalduvast veest. Sekundaarse kuivatamise eesmärk on eemaldada materjalis absorbeerunud veemolekulid ehk jääkniiskus. Absorbeerunud vee eraldamiseks tõstetakse temperatuur kõrgemale kui primaarses etapis ja kuivamisprotsessi võimendamiseks suurendatakse ka vaakumi sügavust. Sekundaarne kuivatusfaas kestab 30-50% primaarses kuivatusetapis kulunud ajast. Et vältida kuivatatava materjali õhuga kokku puutumist, võib protsessi lõpus kuivatuskambris olev vaakum asendada inertgaasiga. (Ratti 2012), (Boss et al. 2004), (Welti-Chanes et al. 2004) Eelpool toodud informatsiooni silmas pidades saab
öelda, et taimse materjali eduka külmkuivatamise tagab õigesti valitud külmutamise ja külmkuivatamise läbiviimise režiimid. Käesolevas innovatsioonitegevuses vaatluse all oleva taimse materjali külmkuivatamist käsitlevaid teadusartikleid on avaldatud veel vähe. Artiklites teostatud külmkuivatuskatsete tingimused on erinevad ja seetõttu andsid ainult indikatiivset informatsiooni käesolevas innovatsioonitegevuses külmkuivatusrežiimide väljatöötamise planeerimise jaoks.

Viiteid artiklitest leitud informatsiooni kohta vaatluse all olevate kultuuride külmkuivatamise läbiviimise ja külmkuivatatud materjali värske materjaliga võrdlemiste kohta:

Maasikas: Terved ja 5-10mm viilutatud maasikad külmutati temperatuuril -40 ºC; kondensaatori temperatuur oli -92 ºC, vaakum alla 5ml, temperatuuri tõsteti 1 ºC/min, protsessi läbiviimine toimus temperatuuride vahemikus 30-70 ºC, aeg 12-48 h (Shishehgarha, Makhlouf, and Ratti 2002); Andmed külmkuivatamistingimuste kohta puuduvad, külmkuivatatud maasikate antioksüdantsuse tase ligilähedane värske maasika antioksüdntsusele (Marques et al. 2010), Maasikaid hoiti enne külmkuivatamist temperatuuril -80 ºC juures 24 h, külmkuivatatud maasikate C vitamiini tase ligilähedane värske maasika C vitamiini tasemele (Yurdugül 2008), Maasikate külmkuivatamine viidi
läbi vaakumis 103 Pa ja temperatuuril 30 ºC (Ciurzyńska and Lenart 2010), Maasikate viilud 5 ja 7mm külmutati -30 ºC külmkuivatamine viidi läbi 2×10-3 mbar (Kırmacı, Usta, and Menlik 2008), Maasikad külmutati temperatuurivahemikus -30 ºC kuni 25 ºC juures lõigati 10mm kuubikuteks temperatuuril -8 ºC juures, külmkuivatamine viidi läbi vaakumis 80-10 Pa ja temperatuuril 90 ºC-60 ºC, kestus 24h (Huang et al. 2009)

Vaarikas: Vaarikad külmutati temperatuuril -40 ºC, protsess viidi läbi vaakumis 0.01 mbar tõstes primaarses kuivatusfaasis temperatuuri kuni 20 ºC-ni, kestus 59,5 tundi, sekundaarne kuivatamine viidi läbi vaakumis 0.005 mbar, kestus 5.5 h temperatuur tõsteti 20 ºC kuni 30 ºC (Vulić et al. 2014), Vaarikad külmutati temperatuuril -35 ºC, külmkuivatamine viidi läbi -10 ºC vaakumis 20 Pa, kestusega 2 ööpäeva, kondensaatori temperatuuril -60 ºC (Syamaladevi et al. 2011)

Õun: Parim õunte külmkuivatamise tulemus saavutati kui 4-5mm õunaviilud külmutati temperatuuril -80 ºC ja külmkuivatamine viidi läbi vaakumis 50 Pa temperatuuril 55 ºC (Hammami, René, and Marin 1999),

Viinamari: Viinamarjad külmutati -78 ºC 12 tundi seejärel külmkuivatati 2.4×10⁻² mB vaakumis 24h kondensaatori temperatuuril -49 ºC (de Torres et al. 2010), (de Torres et al. 2015)

Küüslauk: Küüslaugu tükid 10mm x10mm x 20mm külmutati -40 ºC 48 tundi, külmkuivatamine viidi läbi temperatuuridel -5 ºC kuni -25 ºC vaakumis 108 Pa, kestusega 72h (Sablani et al. 2007), Küüslaugu lõigud külmutati -80 ºC 24 tundi, külmkuivatamine viidi läbi ilma täiendava soojendamiseta, vaakumis 64 μmHg, kestusega 48h (Fante, Pelayo, and Noreña 2013)

Kuna otseselt polnud võimalik lähtuda ühegi teadusartikli tulemustest, sai otsustatud jõuda sobiva režiimini eksperimentaalselt.

Innovatsioonitegevuse käigus läbi viidud külmkuivatuskatsetele tuginedes välja töötatud optimaalsed külmkuivatusrežiimid.

Kõik külmkuivatuskatsed viidi läbi seadmega Lüofilisaator VirTis AdVantage 2.0 EL, mille kondensaatori minimaalne saavutatav temperatuur on -85 ºC, maksimaalne saavutatav vaakum 0,001 mmbar ja võimekus nii materjali külmutada -50 ºC kui soojendada +60 ºC.

Maasikas: Katsed viidi läbi maasikasortidega Polka ja Sonata ( Joonis 4 ja Joonis 5).

Joonis 4 Maasikas Polka

Joonis 5 Maasikas Sonata

Uuriti nii terve kui ka viilutatud maasika külmkuivatamiseks sobivaid režiime. Viilutatud maasikate külmkuivatamiseks maasikad 5-7mm paksusteks viiludeks. Viilutati nii värsket kui ka sügavkülmutatud maasikat. Leiti, et sügavkülmutatud maasika viilutamiseks sobib kõige paremini temperatuuride vahemik -7 kuni -9 ºC. Madalamatel temperatuuridel on maasikas liiga habras ning laguneb viilutamisel tükkikesteks. Sügavkülmutatud maasika viilutamine kõrgemal temperatuuril kui  -7 ºC oli seotud ohtra mahla eraldumisega ning otsustati tunnistada külmkuivatamise jaoks ebasobivaks (Joonis 6). Külmkuivamisel värskete maasikaviilude üksteise külge kleepumise ärahoidmiseks asetati viilud külmkuivatamise kandikule viilude kattumist vältides horisontaalselt või vertikaalselt üksteisest eraldatult (Joonis 7).

Joonis 6 Ohtra mahla eraldumisegamaasikaviilud külmkuivatatult.

Joonis 7 Värsked maasikalõigud horisontaalselt ja vertikaalselt

Tervete maasikate külmkuivatamise katseid viidi läbi nii tupplehtedega värskete maasikate
kui ilma tupplehdedeta masikatega ja sügavkülmutatud maasikatega (Joonis 8).

Joonis 8 Tupplehtedega värsked maasikad,ilma tupplehdedeta värsked maasikad ja sügavkülmutatud maasikad.

Maasikate külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalseks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -35 ºC. Värskete marjade külmutamisel alandati külmutuskambri temperatuuri alates 0 ºC 0,25 ºC /min. Kui kambris oli saavutatud marjade külmutamiseks soovitud temperatuur, hoiti marju sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni marjade sisene temperatuur ühtlustus täielikult kambri temperatuuriga ja toimus täielik külmumine. Sügavkülmas (-25 ºC) hoitud marjade puhul viidi marjad eelnevalt temperatuurini -25 ºC jahutatud külmkuivatuskambrisse kus jätkati jahutamist 0,25 ºC /min kuni temperatuurini -35 ºC ja hoiti marju sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni marjade sisene temperatuur ühtlustus täielikult kambri temperatuuriga ja toimus täielik külmumine. Külmkuivatamise primaarse etapi läbiviimisel katsetati sublimatsiooni intensiivistamiseks erinevaid temperatuuri tõstmise režiime. Leiti, et liialt aeglase temperatuuri tõstmise puhul sublimatsioon toimub samuti aeglaselt ning protsessis neelduv energia ei tasakaalusta juurde antavat energia hulka. Selline olukord põhjustab protsessi käigus marja soojenemise, mis omakorda põhjustab jääkristallide sulamise ning seetõttu teeb võimatuks ka külmkuivamise protsessil täielikult lõpuni minna. Tulemuseks on ebatäielik kuivamine ja struktuuri kokku langemine ( Joonis 9).

Joonis 9 Mittetäieliult külmkuivanud maasikad

Läbi viidud katsete tulemusena valiti välja kolm külmkuivatamise režiimi, mille tulemusena saavutati maasikate täielik külmkuivamine ning võrreldi protsesside läbiviimise kiirusi, marjade jääkniiskuse sisaldust ja antioksüdantsuse erinevusi.

Režiim 1: Peale marjade külmutamist tekitatakse külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -35 ºC 30 minuti jooksul temperatuurini-7 ºC ning ~1900 minuti jooksul temperatuurini +3 ºC. Järelkuivatus ehk sekundaarne kuivatus viiakse läbi vaakumis 50-40 mikrobaari, temperatuuril 23 ºC kuni maasikate sisetemperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~900 minutit. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~54 tundi

Režiim 2: Peale marjade külmutamist tekitatakse külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -35 ºC 30 minuti jooksul temperatuurini 0 ºC ning ~1400 minuti jooksul temperatuurini +3 ºC. Järelkuivatus ehk sekundaarne kuivatus viiakse läbi vaakumis 50-40 mikrobaari, temperatuuril 28 ºC kuni maasikate sisetemperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~650 minutit. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~48 tundi

Režiim 3: Peale marjade külmutamist tekitatakse külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -35 ºC 40 minuti jooksul temperatuurini +38 ºC ning hoitakse sellel temperatuuril kuni maasikate sisetemperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~2000 minutit. Kõrgemal temperatuuril järelkuivatamise teostamiseks vajadust ei ole. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~36 tundi

Toodud režiimidel külmkuivatatud maasikate jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 3,9%±0,7, antioksüdantsuse erinevust ei tuvastatud. Kahe kiiremini kulgenud režiimil (režiim 2 ja režiim 3) külmkuivanud maasikate maitse, aroomi ja visuaalse väljanägemist hindamise tulemusena otsustati valida maasikate külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks režiim 2 (Joonis 10). Maasikate külmkuivatamise temperatuurirežiimid on toodud graafiliselt joonisel 11.

Joonis 10 Külmkuivatatud maasikad

Joonis 11 Maasikate külmkuivatamise temperatuurirežiimid.

Vaarikas: Katsed viidi läbi vaarikasortidega Glen Ample ja Novokitaivska Vaarikate külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalseks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -40 ºC. Värskete marjade külmutamisel alandati külmkuivatuskambri temperatuuri alates 0 ºC 0,25 ºC /min. Kui kambris oli saavutatud marjade külmutamiseks soovitud temperatuur hoiti marju sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni marjade sisene temperatuur ühtlustus täielikult kambri temperatuuriga ja toimus täielik külmumine. Sügavkülmas (-25 ºC) hoitud marjade puhul viidi marjad eelnevalt temperatuurini -25 ºC jahutatud külmkuivatuskambrisse kus jätkati jahutamist 0,25 ºC /min kuni temperatuurini -40 ºC seejärel hoiti marju sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni marjade temperatuur ühtlustus täielikult kambri temperatuuriga ja toimus täielik külmumine. Külmkuivatamise primaarse etapi läbiviimisel katsetati sublimatsiooni intensiivistamiseks erinevaid temperatuuri režiime. Leiti, et vaarika külmkuivatamiseks ei sobi ükski aeglase temperatuuri tõstmisega külmkuivatamise režiim.

Joonis 12 Kuivamata osaviljadega vaarikas

Leiti, et vaarika osaviljade kestad takistavad aeglase temperatuuri tõstmise puhul vähe intensiivsel sublimatsioonil tekkival veeaurul marjakesta läbida. Sublimatsioon peatub, hakkab toimuma marjade aeglane ülessoojenemine ja jääkristallide sulamine. Külmkuivamist ei toimu. Külmkuivatamise remžiim, kiire temperatuuri tõstmisega üle +30 ºC, võimaldab tekitada osaviljade sees intensiivsel sublimatsioonil eralduval veeaurul osavilja kesta barjääri läbimist soodustav surve ning
sublimatsiooniprotsess toimub lõpuni.

Läbiviidud katsete tulemusena valiti välja üks külmkuivatamise režiim (režiim 4), mille tulemusena saavutati vaarikate täielik külmkuivamine ning mõõdeti marjade jääkniiskuse sisaldust ja võrreldi antioksüdantsuse erinevust võrreldes värske vaarikaga.

Režiim 4: Peale marjade külmutamist tekitatakse külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt-40 ºC 40 minuti jooksul temperatuurini+38 ºC ning hoitakse sellel temperatuuril kuni maasikate sisetemperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~2000 minutit. Kõrgemal temperatuuril järelkuivatamise teostamiseks vajadust ei ole. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~36 tundi (Joonis 13). Režiimil 4 läbiviidud katsetes kujunes külmkuivatatud vaarikate jääkniiskuse keskmiseks protsendiks 4,2%±0,6 , antioksüdantsuse märkimisväärset erinevust võrreldes värske vaarikaga ei tuvastatud.

Joonis 13 Režiimil 4 külmkuivatatud vaarikas

Must sõstar: Katseid viidi läbi musta sõstra sortidega Pamjat Vavilova, Karri ja Asker. Eelkatsetes selgus, et valitud must sõstra sorte tervete marjadena marjakesta omaduse tõttu külmkuivatada ei õnnestu. Külmkuivatada õnnestus poolitatud või vigastatud marjakestaga must sõstraid. Must sõstra külmkuivatamise teostamiseks poolitati sügavkülmas hoitud marjad ning külmutati külmkuivatamise eelselt külmkuivatuskambris temperatuurini -40 ºC, seejärel hoiti sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni poolitatud marjade temperatuur ühtlustus täielikult külmkuivatuskambri temperatuuriga ja oli toimunud täielik külmumine. Külmkuivatamise primaarse etapi läbiviimisel katsetati sublimatsiooni intensiivistamiseks erinevaid temperatuuri tõstmise režiime. Leiti, kaks külmkuivatamise režiimi, mis olid optimaalsed poolitatud mustsõstarde külmkuivatamiseks- Režiim 4 ja Režiim 5.

Režiim 4 on ära toodud vaarikate külmkuivatamise katsete kirjeldamise lõigus.

Režiim 5: Peale marjade külmutamist tekitatakse külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -40 ºC 30 minuti jooksul temperatuurini 0 ºC ning ~1450 minuti jooksul temperatuurini +5 ºC. Järelkuivatus ehk sekundaarne kuivatus viiakse läbi vaakumis 50-40 mikrobaari, temperatuuril 28 ºC kuni poolitatud marjade temperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~600 minutit. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~48 tundi.

Režiimidel 4 ja 5 külmkuivatatud must sõstarde jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes toodud režiimidel 3,2%±0,7, antioksüdantsuse märkimisväärset erinevust ei tuvastatud. Kahe režiimil külmkuivanud poolitatud must sõstarde maitse, aroomi ja visuaalse väljanägemise hindamise tulemusena otsustati valida poolitatud must sõstarde külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks režiim 5 . Külmkuivanud poolitatud must sõstarde pildid on toodud joonisel 14.

Joonis 14 Külmkuivatatud poolitatud must sõstrad

Viinamari: Katseid viidi läbi viinamarjasortidega Mars ja Jokke (Joonis. 15).

Joonis 15 Viinamarjasordid Mars (1) ja Jokke (2)

Eelkatsetes selgus, et valitud viinamarjasorte tervete marjadena marjakesta omaduse tõttu kvaliteetselt külmkuivatada ei õnnestu. Külmkuivatada õnnestus poolitatud viinamarju. Viinamarjade külmkuivatamise teostamiseks poolitati sügavkülmas hoitud marjad ning külmutati külmkuivatamise eelselt temperatuurini-40 ºC ning hoiti sellel temperatuuril 60-90 minutit kuni poolitatud marjade temperatuur ühtlustus täielikult kambri temperatuuriga ja oli toimunud täielik külmumine.  Külmkuivatamise primaarse etapi läbiviimisel katsetati sublimatsiooni intensiivistamiseks erinevaid temperatuuri tõstmise režiime. Leiti kaks külmkuivatamise režiimi, mis olid optimaalsed poolitatud
viinamarjade külmkuivatamiseks- Režiim 4 ja Režiim 5.

Režiim 4 on ära toodud vaarikate külmkuivatamise katsete kirjeldamise lõigus.

Režiim 5 on ära toodud must sõstarde külmkuivatamise katsete kirjeldamise lõigus

Režiimidel 4 ja 5 külmkuivatatud viinamarjade jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes toodud režiimidel katsete läbiviimisel sordi Mars puhul 2,8%±0,6 ja sordi Jokke puhul 4,4%±0,7, antioksüdantsuse märkimisväärset erinevust ei tuvastatud. Kahel režiimil külmkuivanud poolitatud viinamarjade maitse, aroomi ja visuaalse väljanägemise hindamise tulemusena otsustati valida poolitatud viinamarjade külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks režiim 5. Külmkuivanud
poolitatud viinamarjade pildid on toodud joonisel 16.

Joonis 16 Külmkuivatatud Viinamarjasordid Mars (1) ja Jokke (2)

Õun ja ploom: Katsete läbiviimiseks kasutati õunasorte Antonovka ja Krista ning ploomisorti Lepotica.

Katseks võeti 10-12 mm paksused õunaviilud ja poolitatud ploomid. Eelkatsed näitasid, et nii õun kui ka ploom külmkuivavad nii aeglase kui kiire temperatuuri tõstmisega külmkuivatamise režiimidel. Katsematerjali külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalseks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -40 ºC. Võrdlevad katsed viidi läbi eelnevate külmkuivatuskatsete juures kirjeldatud režiimidega 4 ja 5. Nimetatud režiimidel külmkuivatatud õunte jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 3,5%±0,8, antioksüdantsuse olulisi erinevust ei tuvastatud. Kuna külmkuivanud õunaviilude maitse, aroomi ja visuaalse väljanägemise hindamisel märgatavaid erinevusi erinevate režiimide kasutamise puhul ei tuvastatud, otsustati valida õunte külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks režiim 4 (kõige kiirem külmkuivamise aeg). Nimetatud režiimidel külmkuivatatud ploomide jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 4,7%±0,5, antioksüdantsuse olulist erinevust ei tuvastatud. Külmkuivanud poolitatud ploomide maitse, aroomi ja visuaalse väljanägemise hindamisel märgatavaid erinevusi erinevate režiimide kasutamise puhul ei tuvastatud ning otsustati valida ploomide külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks režiim 4 (kõige kiirem külmkuivamise aeg).

Joonis 17 Külmkuivatatud õunad ja ploomid

Peet: Katsete läbiviimiseks kasutati peedi sorti Pablo

Katseks võeti 10 mm paksused peediviilud. Eelkatsed näitasid, et peediviilud külmkuivavad nii aeglase kui kiire temperatuuri tõstmisega külmkuivatamise režiimidel. Katsematerjali külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalseks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -40 ºC. Võrdlevad katsed viidi läbi eelnevate külmkuivatuskatsete juures juba ära kirjeldatud režiimidega 4 ja 5. Nimetatud režiimidel külmkuivatatud peediviilude jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 2,5%±0,5, antioksüdantsuses olulisi erinevusi ei tuvastatud. Külmkuivatatud peediviilude visuaalsel hindamisel leiti, et režiimil 5 külmkuivatatud peediviilud olid vähem deformeerunud kui režiimil 4 külmkuivatatud peediviilud. Peetide külmkuivatamise optimaalseimaks režiimiks otsustati valida režiim 5 (Joonis 18)

Joonis 18 Külmkuivatatud peediviilud

Küüslauk: Katsete läbiviimiseks kasutati küüslaugu sorte Harnas ja Ziemiai

Katseks võeti 2-3 mm paksused küüslauguviilud. Eelkatsed näitasid küüslauguviilude head külmkuivamise võimet nii madalatel kui ka kõrgematel temperatuuridel. Küüslaugus leiduvate lenduvate ühendite kaasa sublimeerumise vältimiseks leiti optimaalseimaks viisiks külmkuivatamise läbiviimine madalal temperatuuril. Selleks töötati välja katsete tulemusena režiim 6. Režiim 6: Viilutatud küüslaugu külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalsemaks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -45 ºC. Külmkuivatamise läbiviimiseks tekitatakse peale küüslauguviilude külmutamist külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -45 ºC 40 minuti jooksul temperatuurini -7 ºC ning ~1400 minuti jooksul temperatuurini +3 ºC. Järelkuivatus ehk sekundaarne kuivatus viiakse läbi vaakumis 50-40 mikrobaari, temperatuuril 25 ºC kuni küüslauguviilude temperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~500 minutit. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~38 tundi. Nimetatud režiimil külmkuivatatud küüslauguviilude jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 3,4%±0,5, antioksüdantsuses olulisi erinevusi ei tuvastatud (Joonis 19).

Joonis 19 Külmkuivatatud küüslauk

Piparmünt ja petersell: Katsete läbiviimiseks kasutati pikalehelise mündi ja krouspeterselli lehti. Piparmündis ja krouspetersellis leiduvate lenduvate ühendite kaasa sublimeerumise vältimiseks leiti optimaalseimaks viisiks külmkuivatamise läbiviimine madalal temperatuuril. Selleks töötati välja katsete tulemusena režiim 7.

Režiim 7: Külmkuivatamise eelseks külmutamise optimaalsemaks temperatuuriks saadi katsete tulemusena -25 ºC. Külmkuivatamise läbiviimiseks tekitatakse peale taimelehtede külmutamist külmkuivatuskambris vaakum 50-40 mikrobaari, riiuli temperatuur tõstetakse temperatuurilt -25 ºC 30 minuti jooksul temperatuurini -7 ºC ning ~1400 minuti jooksul temperatuurini +3 ºC. Järelkuivatus ehk sekundaarne kuivatus viiakse läbi vaakumis 50-40 mikrobaari, temperatuuril 25 ºC kuni taimelehtede temperatuur on ühtlustunud kuivatusriiuli temperatuuriga so ~500 minutit. Kogu protsessi läbiviimiseks kulub~38 tundi.

Nimetatud režiimil külmkuivatatud pikalehelise mündi jääkniiskuse keskmiseks protsendiks kujunes 3,4%±0,6 ja krouspetersellil 3,7±0,7. Mõlema taime puhul protsess antioksüdantsust oluliselt ei mõjutanud (Joonis 20).

Joonis 20 Külmkuivatatud pikaleheline münt ja krouspetersell

Külmkuivatatud toote säilitamisvõimalused

Külmkuivatamine võimaldab saavutada taimses materjalis kuivust, mis loob sobimatu keskkonna mikroorganismide eluks. Ilma piisava koguse vee ja hapnikuta mikroorganismid kasvada ei saa. Selleks, et säilitada külmkuivatatud materjali pikemaajaliselt, on vaja teada mille eest ja kuidas seda peale külmkuivatamist kaitsta. Külmkuivatatud toote säilimisele on kolm peamist vaenlast: vesi, hapnik ja valgus. Seetõttu on tähtis säilitamiseks valida pakend, mis minimeeriks külmkuivatatud toote võimalust kokku puutuda kahjustavate teguritega. Tagada tuleb kaitse niiskuse, hapniku ja UV kiirguse eest. Pakkematerjali headust iseloomustavad WVTR ehk MVTR veeauru ehk niiskuse ülekande määr (Water and Moisture Vapor Transmission Rates), mis iseloomustab veeauru barjäärist läbivust g/m2/24h ja O2TR ehk OTR hapniku ülekande määr (Oxygen Transmission Rate), mis iseloomustab hapniku barjäärist läbivust cc/m2/24h. Kuivatatud toiduainete pikaks säilitamiseks sobivad pakkematerjalid mille WVTR ja OTR on väiksemad kui 1. Sellisele tingimusele vastavad hästi kaanetatavad metallpurgid ja klaasnõud.

Metallpurgid on vastupidavad mehaaniliselt ja omavad maksimaalset barjääri nii niiskuse, hapniku kui ka UV kiirguse suhtes. Klaaspurgid on mehaaniliselt vähem vastupidavad, omavad maksimaalset barjääri niiskuse ja hapniku eest kuid paljudel juhtudel ei kaitse UV kiirguse eest. Kuigi metall ja klaaspakend on mõlemad oma omadustelt hea sobivusega ja taaskasutatavad, ei soosi nende kasutamist kilepakenditega võrreldes kõrge hind ja kaal. Käesoleva innovatsioonitegevuse üheks eesmärgiks oli leida külmkuivatatud toodetele sobiv pakkematerjal, millesse pakendades oleks külmkuivatatud toote säilivusaeg aastasel perioodil vaadelduna kõige pikem ning mille keskkonnasäästlikkus kõige suurem. Kõige paremini vastavad nendele tingimustele metall ja klaas, kuid tootjad sooviksid tarbijale pakkuda külmkuivatatud tooteid läbipaistvas kerges pakendis. Tänapäeval valmistatakse polümeersetest materjalidest kihilisi kilesid kus on saavutatud madalad WVTR ja OTR arvud. Et teada saada kuidas erinevate WVTR ja OTR arvude juures reaalselt külmkuivatatud toode polümeermaterjalist pakendis säilib, viisime läbi katsed. Katsetes kasutati kuut erinevat pakkematerjali: (a) PA/EVOH/PE, (b) PE/SiOx/PP, (c) PET/met/PE ja PET/EVOH/PE, (f ) PET/met/PE, (d) PET/Alu/PE, (f) PET/Alu+/PE (Joonis 21), viidi läbi katseid ka hapniku absorberi lisamisega pakendisse.

Joonis 21 Katsetes kasutatud erinevatest pakkematerjalidest pakendid: (a) PA/EVOH/PE, (b) PE/SiOx/PP, (c) PET/met/PE ja PET/EVOH/PE, (f ) PET/met/PE, (d) PET/Alu/PE, (f) PET/Alu+/PE

Pakendite barjääriomadusi hinnati veeauru ja hapniku osas läbilaskvuse järgi: madal- üle 3 g /m2 24h või cm3/ m2 24h; keskmine 0,5-3 g /m2 24h või cm3/ m2 24h; kõrge 0-0,5 g /m2 24h või cm3/ m2 24h.; UV barjääri osas madal- täielik barjäär puudub, kõrge- omab täielikku barjääri.

Joonis 22 Katses kasutatud pakendite hinnangulised barjääriomadused

Külmkuivatatud katsematerjali säilivuskatsed viidi läbi aastasel perioodil kõigi valikus olnud pakenditega.

Külmkuivatatud materjal mille niiskuse sisaldus ületab 6% hakkab muutuma taas pehmeks, kaotades sellega külmkuivatamisega saadud omadusi. Olenevalt külmkuivatamisel saavutatud materjali kuivusest ja saadud kuivuse säilimise õnnestumisest pakendamisel (sõltub suhtelisest õhuniiskusest pakendamisruumis ja pakendamiseks kulunud ajast), peab külmkuivatatud materjal kvaliteedi säilimiseks jõudma pakendisse niiskusesisaldusega kuini 4%. Läbi viidud säilitamise katsetest järeldati, et pakkematerjalid, mille veeauru barjäär on madal so üle 3 g /m2 24h ei sobi kasutada külmkuivatatud materjali säilitamiseks üle ühe kuu. Pakkematerjalid, mille veeauru barjäär on keskmine so 0,5-3 g /m2 24h kuid ei oma UV barjääri, võivad sobida külmkuivatatud materjali säilitamiseks kuni kolm kuud. Pakkematerjalid, mille veeauru barjäär on keskmine so 0,5-3 g /m2 24h ja omavad UV barjääri võivad sobida külmkuivatatud materjali säilitamiseks kuni aasta. Kõrge veeauru barjääriga pakkematerjalid so 0-0,5 g /m2 24h sobivad külmkuivatatud toote säilitamiseks kauem kui aasta. Bioaktiivsete ainete sisalduse muutumise hindamisel tuvastati, et külmkuivatatud materjal, mis oli pakendatud UV- barjäärita pakendisse hakkas kaotama antioksüdantsust juba esimesel kuul. UV-barjäärita pakendites ei aidanud antioksüdantsuse vähenemist pidurdada isegi hapniku absorberi lisamine pakendisse. Katses olnud UV-barjääriga
pakenditesse pakendatud külmkuivatatud toote antioksüdantsuse olulist muutust aasta jooksul ei tuvastatud. Vaakumi mõju uurimisel tuvastati, et keskmise veeauru barjääriga pakendite vakumeerimine suurendab külmkuivatatud toote niiskuse sisalduse kasvamise kiirust pakendis. UV-barjäärita pakenditesse pakendatud külmkuivatatud toodetel tuvastati juba kolme kuu möödumisel materjali värvuse silmnähtavat muutumist heledamaks. Teostatud katsete tulemusena leiti , et kõige sobivam pakkematerjal külmkuivatatud toodetele, millesse pakendades oleks külmkuivatatud toote säilivusaeg kuudes aastasel perioodil vaadelduna kõige pikem ning mille keskkonnasäästlikus säilivusaega silmas pidades kõige suurem oleks alumiiniumi kihti sisaldav kihiline polümerkilest valmistatud pakend (PET/Alu/PE) või õhukindlalt suletav õhukeseseinaline plekkpurk. Toote kuni aastase säilimise tagab ka kihilisest metalliseeritud polümerkilest (PET/met/PE) pakend.

Joonis 23 UV-barjäärita pakendis külmkuivatatud materjali värvuse kadumine

Rahvusvahelisel pakendimessil IPAC-IMA 2018 kogutud kontaktid kõrge barjääriga pakendite müüjate kohta.

Energiasäästlikum külmkuivatustehnoloogia ja protsessi efektiivsust tõstvad sõlmpunktid.

Esimesed küsimused, millele külmkuivatusseadme soetamise planeerimisel tuleb vastus leida, on: mida ja kui suuri koguseid planeeritakse külmkuivatama hakata. Tänapäeval on välja arendatud külmkuivatusseadmeid kasutamiseks nii kodumajapidamises, laboris, pilootseks tootmiseks, tööstuslikuks tootmiseks portsjon-tsüklitena ja tööstuslikuks tootmiseks pideva tsüklina (Joonis 24). Seadmete erinevused seisnevad külmkuivatamise mahtudes, kondenseerimisvõimes, vaakumi saavutamise ning hoidmise võimekuses, külmutamise ja soojendamise viisis ja võimes, külmaaines mida kasutatakse, protsessi kontrollimise võimalustes, automatiseerituses jne. Kõik nimetatu mõjutab ka külmkuivatusprotsessi efektiivsust.

Külmkuivatusseadme kondenseerimisvõime sõltub kondensaatori pinnast ja sellest kui hästi on tagatud selle maksimaalselt madal temperatuur. Kondensaatori efektiivsuse suurendamiseks kasutatakse kondensaatorkeha ribide arvu tõstmist, maksimaalselt madalat temperatuuri võimaldavat külmaainet ja kahekambrilist kondenseerimist. Külmkuivatusprotsess kestab tavaliselt kaks või rohkem ööpäeva ning kui kondensaatorit pole võimalik vahepeal sulatada, kattub see paksu jääkihiga (Joonis 25). Paks jääkiht vähendab kondensaatori temperatuuri. Kahe kambriga kondenseerimine võimaldab ühe kondensaatori sulatamist samal ajal kui teisele kondensaatorile vee aur kondenseerub. Sellega hoitakse ära kondensaatorkeha liigne jäätumine, temperatuuri tõus ja seonduv efektiivsuse langus. Efektiivsust on võimalik tõsta veelgi kui ühe kambri kondensaatori jahutamisel tekkivat soojushulka kasutada teise kambri kondensaatori sulatamiseks või
sublimatsioonikambris riiulite soojendamiseks. Oluline on kuidas külmkuivatatavale tootele energiat juurde suunatakse. Tavapäraselt suunatakse energiat tootele külmkuivatuskambri riiulitelt ülevalt või alt või mõlemalt poolt korraga .

Joonis 25 (a) Vähe jäätunud kondensaatorkeha, (b) liigselt jäätunud kondensaatorkeha

Efektiivsuse tõstmiseks on hakatud üha rohkem kasutama tootele sublimatsiooni
intensiivistava energia andmist mikrolainete abil. Mikrolained on võimelised toote sisse
tungima, tagades sellega tõhusama ja ühtlasema soojendamise.

Tööstuslikku külmkuivatamist on võimalik efektiivsemalt teostada kui kasutada portsjontsüklilise
külmkuivatamise asemel pideva tsüklilist külmkuivatamist. Sellisel juhul ei vajata
eraldi aega kondensaatorite sulatamiseks ning protsessi ei pea peatama.

Kokkuvõte

Kahe aasta innovatsioonitegevused viidi ellu plaanipäraselt. Kõik innovatsioonitegevuste eesmärgid saavutati:

  1. Leiti optimaalsed külmkuivatusreziimid valitud aiasaaduste külmkuivatamiseks:
    maasikas- režiim 2, õun, ploom ja vaarikas- režiim 4, must sõstar, peet ja viinamari- režiim5, ,
    küüslauk- režiim 6, piparmünt ja petersell režiim 7.
  2. Teostatud katsete tulemusena leiti , et kõige sobivam pakkematerjal külmkuivatatud
    toodetele, millesse pakendades oleks külmkuivatatud toote säilivusaeg kuudes aastasel
    perioodil vaadelduna kõige pikem ning mille keskkonnasäästlikkus säilivusaega silmas
    pidades kõige suurem, oleks alumiiniumi kihti sisaldav kihiline polümeerkilest valmistatud
    pakend (PET/Alu/PE) või õhukindlalt suletav õhukeseseinaline plekkpurk. Toote kuni aastase
    säilimise tagab ka kihilisest metalliseeritud polümeerkilest (PET/met/PE) pakend.
  3. Selgitati välja energiasäästlikum külmkuivatustehnoloogia ja protsessi efektiivsust tõstvad sõlmpunktid:
    kõige energiasäästlikumaks külmkuivatamise tehnoloogiaks on tehnoloogia, mille puhul kasutatakse maksimaalse vaakumtihedusega külmkuivatuskambrit, kus vee aur kondenseeritakse -70 ºC või madalamal temperatuuril kondensaatorkehale ja kasutatakse veeauru kondenseerimiseks mitme kambri süsteemi, kus protsessi soojus akumuleeritakse ja kasutatakse uuesti ära.
    Oluline on toote külmkuivatamiseks õigesti valitud külmkuivatusrežiimi valimine. Läbi viidud innovatsioonitegevuse käigus töötati välja valitud kultuuridele optimaalsed külmkuivatusrežiimid millest on võimalik lähtuda efektiivse külmkuivatamise planeerimisel.
    Katsed näitasid, et optimaalse režiimi puhul on võimalik külmkuivatamist kiirendada 20-25%.
    Märkida saab, et kõige kiiremini toimub külmkuivatusprotsess kui külmutamine viia läbi aeglaselt ja primaarses kuivatusfaasis tõsta temperatuur kiiresti üle 20 kraadi.

Lisa 1. Suuremate külmkuivatusseadmete tootjate kontaktid

Cuddon Freeze Dry
McArtney Street, PO Box 64, Blenheim, New Zealand https://www.cuddonfreezedry.com

MechaTech Systems Ltd
Units 9 & 10 Brunel Way, Thornbury Industrial Estate,
Thornbury, Bristol, BS35 3UR, United Kingdom https://www.mechatechsystems.co.uk

ZIRBUS technology GmbH
Hilfe Gottes 1, 37539 Bad Grund / Harz, Germany https://www.zirbus.com

Kemolo Co.
Add.: #2-4 Qiancheng Road, Fengdu Industry Park, Yuhang,
Hangzhou, China, http://www.kemolo.com/

Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH
An der Unteren Söse 50, 37520 Osterode am Harz, Germany https://www.martinchrist.de

HOF Sonderanlagenbau GmbH
Vor dem Langen Loh 2, 35075 Gladenbach-Mornshausen Germany, http://www.hof-sonderanlagen.de

Terruzzi fercalx spa Headquarters
Viale Lombardia, 7–Zona Industriale2, 24050 Spirano -Italy http://www.terruzzifercalxgroup.com

GEA Process Engineering A/S
Gladsaxevej 305, DK-2860 Soeborg, Denmark, www.gea.com

Hangzhou Chuangyi Vacuum Freeze Dryer Factory
http://en.ldgz.com

Fuzhou Xing Shun Da Refrigeration Facility Project Co
Chen CuO Industrial Zone, Nantong town, MinhoCounty, Fujian province, China. http://www.fjxsd.cc/

PIGO
Via dell’Edilizia, 142, 36100, Vicenza, http://www.pigo.it

Viidatud kirjanduse loend

Boss, Edinara Adelaide, Rubens Maciel Filho, Eduardo Coselli, and Vasco De Toledo. 2004. “Freeze Drying Process: Real Time Model and Optimization.” Chemical Engineering and Processing 43: 1475–85. https://doi.org/10.1016/j.cep.2004.01.005.

Ciurzyńska, Agnieszka, and Andrzej Lenart. 2010. “Structural Impact of Osmotically Pretreated Freeze-Dried Strawberries 0n Their Mechanical Properties.” International Journal of Food Properties. https://doi.org/10.1080/10942910903013134.2011. “Freeze-Drying – Application in Food Processing and Biotechnology – A Review.” Polish Journal of Food and Nutrition Sciences. https://doi.org/10.2478/v10222-011-0017-5.

Clark, J.P. 2009. Case Studies in Food Engineering: Learning from Experience. Springer Science+Business Media. https://doi.org/10.1007/978-1-4419-0420-1_8.

Fante, Luciane, Caciano Pelayo, and Zapata Noreña. 2013. “Quality of Hot Air Dried and Freeze-Dried of Garlic (Allium Sativum L.).” https://doi.org/10.1007/s13197-013-1025-8.

Hammami, Chokri, Frédéric René, and Michèle Marin. 1999. “Process–Quality Optimization of the Vacuum Freeze- Drying of Apple Slices by the Response Surface Method.” International Journal of Food Science and Technology 34: 145–60.

Huang, Lue lue, Min Zhang, Wei qiang Yan, Arun S. Mujumdar, and Dong feng Sun. 2009. “Effect of Coating on Post-Drying of Freeze-Dried Strawberry Pieces.” Journal of Food Engineering. https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2008.10.031.

Kasper, Julia Christina, and Wolfgang Friess. 2011. “The Freezing Step in Lyophilization: Physico-Chemical Fundamentals, Freezing Methods and Consequences on Process Performance and Quality Attributes of Biopharmaceuticals.” European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics. https://doi.org/10.1016/j.ejpb.2011.03.010.

Kırmacı, Volkan, Hüseyin Usta, and Tayfun Menlik. 2008. “An Experimental Study on Freeze-Drying Behavior of Strawberries.” Drying Technology. https://doi.org/10.1080/07373930802467037.

Li, Dongmei, Zhiwei Zhu, and Da Wen Sun. 2018. “Effects of Freezing on Cell Structure of Fresh Cellular Food Materials: A Review.” Trends in Food Science and Technology. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2018.02.019.

Luyet, Basile J. 1968. “Investigations on Freezing and Freeze-Drying of Selected Fruits and Vegetables.” Massachusetts.

Maldonado Guillermo Petzold. 2013. “Considerations of Ice Morphology and Driving Forces in Freeze Concentration.” Santiago de Chile: Guillermo Petzold.

Marques, Kelly K., Michael H. Renfroe, Patricia Bowling B. Brevard, Robert E. Lee, and Janet W. Gloeckner. 2010. “Differences in Antioxidant Levels of Fresh, Frozen and Freeze-Dried Strawberries and Strawberry Jam.” International Journal of Food Sciences and Nutrition. https://doi.org/10.3109/09637481003796306.

Ratti, Cristina. 2012. “Freeze-Drying Process Design.” In Handbook of Food Process Design, edited by Jasim Ahmed and Mohammad Shafiur Rahman. Blackwell Publishing Ltd. https://doi.org/10.1002/9781444398274.ch22.

Sablani, S. S., M. S. Rahman, M. K. Al-Kuseibi, N. A. Al-Habsi, R. H. Al-Belushi, I. Al-Marhubi, and I. S. Al-Amri. 2007. “Influence of Shelf Temperature on Pore Formation in Garlic during Freeze-Drying.” Journal of Food Engineering. https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2006.05.010.

Shishehgarha, F., J. Makhlouf, and C. Ratti. 2002. “Freeze-Drying Characteristics of Strawberries.” Drying Technology. https://doi.org/10.1081/DRT-120001370.

Syamaladevi, Roopesh M., Shyam S. Sablani, Juming Tang, Joseph Powers, and Barry G. Swanson. 2011. “Stability of Anthocyanins in Frozen and Freeze-Dried Raspberries during Long-Term Storage: In Relation to Glass Transition.” Journal of Food Science. https://doi.org/10.1111/j.1750-3841.2011.02249.x.

Torres, C. de, M. C. Díaz-Maroto, I. Hermosín-Gutiérrez, and M. S. Pérez-Coello. 2010. “Effect of Freeze-Drying and Oven-Drying on Volatiles and Phenolics Composition of Grape Skin.” Analytica Chimica Acta. https://doi.org/10.1016/j.aca.2009.10.005.

Torres, C. de, R. Schumacher, M. E. Alañón, M. S. Pérez-Coello, and M. C. Díaz-Maroto. 2015. “Freeze-Dried Grape Skins by-Products to Enhance the Quality of White Wines from Neutral Grape Varieties.” Food Research International. https://doi.org/10.1016/j.foodres.2014.12.016.

Vulić, Jelena J., Aleksandra S. Velićanski, Dragana D. Četojević-Simin, Vesna T. Tumbas Šaponjac, Sonja M. Djilas, Dragoljub D. Cvetković, and Siniša L. Markov. 2014. “Antioxidant, Antiproliferative and Antimicrobial Activity of Freeze-Dried Raspberry.” Acta Periodica Technologica. https://doi.org/10.2298/APT1445099V.

Welti-Chanes, J., D. Bermúdez, A. Valdez-Fragoso, H. Mújica-Paz, and S. M. Alzamora. 2004. “Principles of Freeze-Concentration and Freeze-Drying.” In Handbook of Forzen Foods, edited by Marcel Dekker AG, 13–14. New York.

Welti-Chanes, J, F Vergara-Balderas, E Pérez-Pérez, and A Reyes-Herrera. 2005. “Fundamentals and New Tendencies of Freeze-Drying of Foods.” Montevideo.

Yu, Kuang Cheng, Chien Cheng Chen, and Pei Cheng Wu. 2011. “Research on Application and Rehydration Rate of Vacuum Freeze Drying of Rice.” Journal of Applied Sciences. https://doi.org/10.3923/jas.2011.535.541.

Yurdugül, Seyhun. 2008. “An Evaluation of the Retention of Quality Characteristics in Fresh and Freeze-Dried Alpine Strawberries.” International Journal of Food Science and Technology. https://doi.org/10.1111/j.1365-2621.2007.01533.x.